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来源:职称驿站所属分类:化工论文发布时间:2011-06-09 17:44:26浏览:82次
摘要:鉴于社会对牙刷质量安全问题的关注,本文参考相关标准,结合牙刷包装用纸板自身的特性,建立了一种牙刷包装用纸板中甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯含量的定性和定量方法。建立了以正戊烷为内标测定甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯含量的气相色谱的方法。
关键词:牙刷、纸板、甲苯、二甲苯、气相色谱
近年来,由于食品安全事件的不断发生,牙刷生产企业对质量安全问题更加关注,主动加强了对自身产品的安全性测试。由于牙刷与包装用纸板直接接触,而纸板上残留的甲苯和二甲苯会附着在牙刷上,最终对人的健康产生危害,因此有必要对牙刷包装用纸板中甲苯、二甲苯的含量进行测定,笔者参考相关国家标准对牙刷包装用纸板中甲苯、二甲苯含量的检测方法进行了初步研究。
1原理
样品经稀释后,在色谱柱中将甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯与其他组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,以内标法定量。
2仪器:
2.1气相色谱仪:HPAgilent7890A,氢焰离子化检测器(FID)。
2.2毛细管柱:大连中汇达FFAP,30m×0.32mm×0.25um或相当的。
2.3分析天平:精度为0.0001g。
2.4超声波清洗器:KQ-250E型或相当的。
3试剂和材料
3.1甲苯最低纯度99.5%
3.2邻二甲苯最低纯度99.5%
3.3间二甲苯最低纯度99.5%
3.4对二甲苯最低纯度99.5%
3.5正戊烷最低纯度99.5%
3.6乙酸乙酯分析纯
4色谱条件
4.1程序升温:初始温度60℃,初始时间10min,升温速率40℃/min,终止温度160℃,保持4min。
4.2进样口温度:200℃。
4.3检测器(FID)温度:250℃。
4.4载气:高纯氮,9.27kpa。
4.5分流比:1+5。
4.6隔垫吹扫流量:3mL/min。
4.7恒定柱流+尾吹:30mL/min。
4.8氢气流速:30mL/min。
4.9空气流速:400mL/min。
5.0进样量:1uL。
5实验步骤
5.1相对校正因子的测定
5.1.2标准样品的制备:在100mL容量瓶中分别称取甲苯,邻二甲苯,间二甲苯,对二甲苯各0.02g,称取内标物正戊烷0.1g,精确至0.0001g,每次称量后均塞好瓶塞,称量完毕后,用乙酸乙酯定容至刻度,摇匀。移取上述溶液10mL至100mL容量瓶,定容至刻度,摇匀,待测。
5.1.2相对校正因子的测定:待仪器稳定后,吸取样品溶液1uL注入进样口,采集数据并进行处理。
5.1.3相对校正因子的计算:甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯各自相对正戊烷的校正因子按下式计算:
式中:——甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯相对正戊烷的校正因子;
——甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯的质量,单位为克(g);
——内标物正戊烷的质量,单位为克(g);
——甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯的峰面积;
——内标物正戊烷的峰面积。
连续平行测得甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯各自相对正戊烷的校正因子,平行样品的相对偏差均应小于10%。
5.2 样品的测定
5.2.1 内标物溶液的配置
称取内标物正戊烷0.1g于10mL容量瓶中,精确至0.0001g,用乙酸乙酯定容至刻度。
5.2.2 样品的测定
将纸板样品用剪刀剪为长条状,称取5-10g于50ml比色管中,精确至0.0001g,,用乙酸乙酯溶剂浸泡,用量以刚好浸没样品为宜,将比色管至于超声波清洗器中清洗20min,过滤,用己酸乙酯清洗比色管,少量多次,尽量将滤液移至50mL容量瓶中,加入上述内标物溶液1mL,用乙酸乙酯定容至刻度,密封并摇匀。
吸取样品溶液1uL于进样口,采集数据并进行处理。
5.3 结果的计算
甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯的含量以克/千克(g/kg)计算
式中——甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯相对正戊烷的校正因子;
——5.2.1中称取内标物正戊烷的质量,单位为克(g);
——样品中甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯的峰面积;
——内标物正戊烷的峰面积
——称取样品的质量,单位为克(g)
取平行测定两次结果的平均值作为试样中甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯的测定结果。
平行测定的相对偏差均应小于10%。
6讨论
6.1取同一样品5分,分别加入甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯标准溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg,按上述方法进行测定,所得回收率分别为:甲苯85%~101%、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯90~105%。
6.2检出限为8mg/kg。
参考文献:
1、 GB/T14677-1993空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定气相色谱法
2、 GB/T16050-1995车间空气中二甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法
3、 GB/T16049-1995车间空气中二甲苯的直接进样气相色谱测定方法
4、 GB/T11737-1989居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法
5、 GB18581-2009室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量
《牙刷包装用纸板中甲苯、二甲苯的测定 气相色谱法》
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文章名称: 牙刷包装用纸板中甲苯、二甲苯的测定 气相色谱法
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