顶空进样测定粘胶剂中的苯、二甲苯

 　　韩　瑞 黄水萍 马瑞丽 田秀英 郑晶晶 张　斌 于京令

　　许昌市质量技术监督检验测试中心，河南，许昌，461000

　　【摘　要】：顶空进样做为检测的新手段，被越来越多的应用到检测的各个领域，如食品、化工、建材等。本文主要讲了利用顶空进样技术测定粘胶剂中苯、二甲苯的方法。该方法测定粘胶剂中的苯、二甲苯操作简单，不需要复杂的前处理，通过此方法做出的苯、二甲苯校准曲线的相关系数均能达到0.999以上，5种组分在毛细管柱上得到了很好的分离，并且做出来苯、二甲苯的含量数据准确，重复性高。

　　【关键词】：顶空进样,苯,二甲苯,粘胶剂,校准曲线

　　粘胶剂是指能够将一种或一种以上同种材料或者是不同的材料粘结在一起，固化后具有一定强度的无机或者有机的、自然存在的或者人工合成的一类物质。粘胶剂在日常生活中的应用十分的广泛，如装饰材料、石材加工、油田固砂、路面修补、电气及电子工业等领域。正因为其用途如此的广泛，从而带动了胶粘剂工业的飞速发展，为当今社会提供了越来越多的新的粘胶剂品种，同时也给人们赖以生存的环境带来了新的污染问题。粘胶剂中苯、二甲苯的含量如果超过一定的标准，会给人们的健康带来极大的影响，严重时还可诱发癌症。因此我们不仅仅要利用好粘胶剂，更要关注其带来的负面影响。所以对胶粘剂中的有害物质的检测的检测引起了人们越来越多的关注。在以前检测胶粘剂中苯、二甲苯的方法主要利用的是气相溶液进样法，该法虽然能测定苯、二甲苯的含量，但是对于二甲苯中的邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯却不能很好的分离，以致于无法准确测定邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯的含量。本文利用顶空进样测定苯、二甲苯，可以使邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯很好的分离，准确的测定其各个组分的含量。

　　1. 实验部分

　　1.1实验原理

　　将样品用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)进行溶解，置于顶空瓶中，利用安捷伦顶空进样器7697A，顶空瓶在进样器中加热，气液达到平衡后，抽取1mL气体进样，之后在气相色谱柱上进行分离。

　　1.2 实验所用试剂

　　N,N-二甲基甲酰胺(分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司);苯(色谱纯，天津市光复精细化工研究所);甲苯(色谱纯，天津市光复精细化工研究所);邻二甲苯(色谱纯，天津市光复精细化工研究所);间二甲苯(色谱纯，天津市光复精细化工研究所);对二甲苯(色谱纯，天津市光复精细化工研究所)。

　　1.3实验所需仪器

　　气相色谱仪(型号：7890A，公司：美国安捷伦公司);顶空进样器(7697A, 美国安捷伦公司);氢气发生器(型号：TP-3030C，公司：北京北分天普仪器技术有限公司);空气发生器(型号：TP-3220B，公司：北京北分天普仪器技术有限公司公司);所用的氮气为高纯氮气，纯度达到99.999%。

　　1.4仪器条件

　　1.4.1 顶空进样器条件

　　温度:加热箱 75℃;定量环75℃;传输线85℃ 时间：样品平衡时间 20 min;进样持续时间 0.5 min，GC循环时间 22 min;顶空瓶体积：20 mL填充压力：15 psi

　　1.4.2 气相条件

　　进样口条件

　　加热器： 180 ℃;压力：10.564 psi; 隔垫吹扫流量：3 mL/min;模式：分流，分流比为:40:1;载气节省：20 mL/min，开始等待时间为10 min。

　　色谱柱条件

　　色谱柱型号：DB-FFAP,J&W 122-3232,30 m*250 μm*0.25 μm;流速：1 mL/min。

　　柱箱条件

　　35 ℃保持10 min，以25℃/min上升至180 ℃，保持5 min。

　　检测器条件

　　检测器：FID;加热器：180 ℃;氢气流量：50 mL/min;空气流量：400 mL/min。

　　1.5 样品的制备及测定

　　量取样品约0.1 g，定容到50 mL，经顶空进样器气液平衡后，进气相色谱仪，由谱图计算所含苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯的含量。

　　2 结果及讨论

　　2.1 苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯检出限的测定

　　将浓度接近10 μg/mL的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯标准溶液经顶空进样器平衡后进气相色谱仪，然后通过不断稀释标准溶液，进气相色谱仪，由气相软件计算出当信噪比约为3时，此时为苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的检出限。由实验得出的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的检出限分别为1.6 mg/kg、1.8 mg/kg、1.4 mg/kg、1.3mg/kg、2.1mg/kg。

　　2.2 溶剂的选择

　　利用N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯对标准溶液进行定容，按照1.4的仪器条件进气相色谱仪进行分离，结果发现无论使用N,N-二甲基甲酰胺还是乙酸乙酯进行溶解标准物质，都不影响对苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的分离。

　　2.3 苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的回收率

　　将浓度接近10 μg/mL的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯标准溶液加入到已知苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯含量的粘胶剂当中。得出这5种物质的回收率在98%-102%之间。

　　3.实验结论

　　本文利用顶空进样测定粘胶剂中的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯，处理方法简单，对溶剂的选择性低，线性相关系数高，同时检出限又很低，加标的回收率亦很高。样品简单处理后就可以检测，方法简便、易行。

　　参考文献:

　　[1] 高利娣，初红涛，白俊.静态顶空气相色谱法测定涂料与粘胶剂中的苯系物[J].理化

　　检验-化学分册，2009,12(45):1432-1434.

　　[2] 刘智慧，许嘉宁，洪瑞申.顶空进样气相色谱法测定粘胶剂中的苯系物[J].广东微量

　　元素科学，2013,20(1)：38-42.

《顶空进样测定粘胶剂中的苯、二甲苯》

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